本研究以毛竹为原料，首先通过碱性过氧化氢法制备半纤维素，再采用超声辅助法对半纤维素进行羧甲基化改性。结果表明，液固比20∶1时半纤维素得率最高，达18.00%。半纤维素羧甲基化改性的最佳工艺条件为：NaOH物质的量浓度1.2 mol/L，氯乙酸物质的量浓度0.6 mol/L，碱化时间及温度分别为40 min、30 ℃，醚化时间及温度分别为150 min、70 ℃。随着羧甲基半纤维素取代度的提高，改性前后的半纤维素最大降解温度由257 ℃提升至300 ℃，说明羧甲基化改性有助于提升半纤维素的热稳定性；Zeta 电位的绝对值由9.98 mV提升至38.00 mV（取代度=0.59），且改性后半纤维素的分散性有了明显提升。
随着工业的不断发展，能源紧缺问题逐渐加重，因此可持续发展资源的充分利用极其必要。竹材作为一种有着广阔发展前景的生物质资源，生长迅速，是十分优良的木材替代品，其种植面积可达641.16万hm2，其中毛竹林面积约467.78万hm2，占比约72.96%。与木材原料相比，毛竹生长周期短且数量最多。半纤维素是毛竹中含量较高的碳水化合物，仅次于纤维素，可以广泛应用于多种行业，如食品、造纸、医药、能源等。
常见的半纤维素提取方法可分为物理法与化学法。物理法具有环境友好、效率高的优点，但同时存在能耗大、对设备要求高、提取的半纤维素质量较差等问题。化学提取法包含有机溶剂萃取、酸法提取、碱法提取等方法。利用有机溶剂提取半纤维素效果好，但工艺复杂，污染性大；酸法提取操作简单且效率高，但腐蚀性强，易损坏设备；碱法提取半纤维素的工艺相对简单，污染程度较小，然而所提取的半纤维素中有相对含量较高的木质素。有研究表明，碱性过氧化氢法提取半纤维素可以氧化木质素结构，降低木质素含量，同时可减少对半纤维素结构的破坏，该方法提取得到的半纤维素具有分子质量大、热稳定性高等优点。
半纤维素的结构复杂，大分子结构分枝较多，且在水中溶解度较低，其功能化应用具有局限性。通过对半纤维素进行改性，可以提高半纤维素的利用率，扩大其应用范围。常见的对半纤维素的改性方法有甲基化、季铵化、羧甲基化改性等。Schwikal等人对桦木的木聚糖进行季铵化改性，发现木聚糖在水中的溶解性随着取代度的提高而增强。Fang等人对麦草半纤维素进行甲基化改性，有效地改善了半纤维素的热稳定性与水溶性。半纤维素分子链上的羟基发生羧甲基化反应后，可以较为有效地改善半纤维素的理化性质、提高其生物活性。Alekhina等人从工业漂白桦木硫酸盐浆中提取了高纯度半纤维素，对其进行羧甲基化改性后制备膜材料，随着取代度的提高，薄膜的亲水性与热稳定性均有所提高。此外，半纤维素改性过程中辅助其他物理手段可进一步提高改性效果。研究表明，超声辅助法可通过声震动传热传质，有效缩短改性时间，提高改性速率。
本研究以毛竹为原料，通过碱性过氧化氢法提取半纤维素。利用超声辅助法对半纤维素进行羧甲基化改性，研究了各反应条件对羧甲基半纤维素取代度的影响，利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）、热重分析仪（TGA）、Zeta电位分析仪等对不同取代度的羧甲基半纤维素进行表征，对比了改性前后半纤维素结构及性能的变化，以期为半纤维素在不同领域的功能化应用奠定理论基础。常见的半纤维素提取方法可分为物理法与化学法。物理法具有环境友好、效率高的优点，但同时存在能耗大、对设备要求高、提取的半纤维素质量较差等问题。化学提取法包含有机溶剂萃取、酸法提取、碱法提取等方法。利用有机溶剂提取半纤维素效果好，但工艺复杂，污染性大；酸法提取操作简单且效率高，但腐蚀性强，易损坏设备；碱法提取半纤维素的工艺相对简单，污染程度较小，然而所提取的半纤维素中有相对含量较高的木质素。有研究表明，碱性过氧化氢法提取半纤维素可以氧化木质素结构，降低木质素含量，同时可减少对半纤维素结构的破坏，该方法提取得到的半纤维素具有分子质量大、热稳定性高等优点。
半纤维素的结构复杂，大分子结构分枝较多，且在水中溶解度较低，其功能化应用具有局限性。通过对半纤维素进行改性，可以提高半纤维素的利用率，扩大其应用范围。常见的对半纤维素的改性方法有甲基化、季铵化、羧甲基化改性等。Schwikal等人对桦木的木聚糖进行季铵化改性，发现木聚糖在水中的溶解性随着取代度的提高而增强。Fang等人对麦草半纤维素进行甲基化改性，有效地改善了半纤维素的热稳定性与水溶性。半纤维素分子链上的羟基发生羧甲基化反应后，可以较为有效地改善半纤维素的理化性质、提高其生物活性。Alekhina等人从工业漂白桦木硫酸盐浆中提取了高纯度半纤维素，对其进行羧甲基化改性后制备膜材料，随着取代度的提高，薄膜的亲水性与热稳定性均有所提高。此外，半纤维素改性过程中辅助其他物理手段可进一步提高改性效果。研究表明，超声辅助法可通过声震动传热传质，有效缩短改性时间，提高改性速率。
实验结论
本研究以碱性过氧化氢法制备的毛竹半纤维素为原料，通过超声辅助法对其进行羧甲基化改性。探讨了NaOH浓度、氯乙酸浓度、反应时间及温度对羧甲基半纤维素取代度的影响，并通过多种分析方法对不同取代度的羧甲基半纤维素进行表征。
3.1 毛竹半纤维素碱性过氧化氢法提取的适宜条件为：液固比20∶1（KOH溶液质量分数为3.0%、H2O2溶液质量分数为1.8%）、反应温度60 ℃、反应时间6 h。
3.2 在本研究的实验条件设置下，半纤维素羧甲基化改性的最佳反应条件是：NaOH物质的量浓度为1.2 mol/L，氯乙酸物质的量浓度为0.6 mol/L，碱化时间及温度分别为为40 min、30 ℃，醚化时间及温度分别为150 min、70 ℃。
3.3 热稳定性分析结果显示，随着羧甲基半纤维素取代度的提高，改性前后的半纤维素最大降解温度由257 ℃提升至300 ℃，说明羧甲基化改性有助于提升半纤维素的热稳定性。
3.4 溶解性分析结果显示，毛竹中提取的半纤维素在水中的溶解性较低，随着羧甲基化改性程度的提高，羧甲基半纤维素在水中的溶解性有了较为明显的改善。
3.5 Zeta电位分析结果表明，随着羧甲基半纤维素取代度的提高，Zeta电位的绝对值越高，由9.98 mV提升至38.00 mV（DS=0.59）。
